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學術論文

Sb對Au-Ge共晶釬料合金的影響

(2020年全國微波毫米波年會文集 P1126-1130)

譚廣華,蔣彪,熊杰然

汕尾市栢林電子封裝材料有限公司 516477

jiangbiao@bolinmaterial.com

 

摘要:Au88Ge12合金釬料具有蒸氣壓低、熱膨脹系數低、耐腐蝕性好、高溫穩定好、潤濕性好及良好導熱導電性能等優點,因其性能優異而在電子產品、真空器件中廣泛應用。但Au88Ge12鑄態組織中生成的粗大初生相Au和共晶組織,導致常溫下Au88Ge12共晶釬料極脆,難于加工成型。本文研究了0.2wt.%Sb對Au-Ge共晶合金進行變質處理的影響,通過金相分析、DSC等表征手段證明變質處理有利于Au88Ge12釬料組織細化,提高其可加工性,從而拓展Au88Ge12焊料在電子封裝領域的應用。

關鍵詞:Au-Ge共晶合金;變質處理;初生相;組織細化

 

Abstract:Au88Ge12 alloy solder has many advantages, such as low vapor pressure, low coefficient of thermal expansion, good corrosion resistance, high temperature stability, good wettability and good thermal conductivity. It is widely used in electronic products and vacuum devices because of its excellent properties. However, the coarse primary Au-phase and eutectic structure formed in the as cast structure of Au88Ge12 lead to the extremely brittle eutectic solder of Au88Ge12 at room temperature, which is difficult to be processed and formed. In this paper, the effect of 0.2wt.% Sb on the modification of Au-Ge eutectic alloy is studied. It is proved by metallographic analysis and DSC that the modification is beneficial to the refinement of the structure of Au88Ge12 solder and the improvement of its machinability, so as to expand the application of Au88Ge12 solder in the field of electronic packaging.

Keywords:Au-Ge eutectic alloy, primary phase, modification, structure refinement

1、引言

在航空航天、電子通訊等領域的一些精密儀器中,常采用Au基貴金屬作為釬料,常見的有Au80Sn20、Au88Ge12(以下稱“Au-Ge共晶合金”)、Au97Si3等釬料合金。其中Au-Ge共晶合金具有蒸氣壓低、熱膨脹系數低、耐腐蝕性好、高溫穩定好、潤濕性好及良好導熱導電性能等優點[1,2],因其性能優異而在電子產品、真空器件中廣泛應用。其主要優勢如下:

(1) 高強度與低封接溫度:Au-Ge共晶合金在室溫下的抗拉強度高達220MPa,達到某些高溫釬料的的水平;但同時其共晶溫度僅為356°,在較低的封接溫度下提供了相對較高的封接強度;

(2) 低的熱膨脹系數。電子器件在服役期間往往要經受反復的熱循環,熱循環過程在焊接面產生的周期性剪切應力是造成封裝失效的重要原因。Au-Ge共晶合金的CTE(10.3ppm/℃)比同為Au系列的焊料AuSn(16ppm/℃)和AuSi(13ppm/℃)均更為優秀;

(3) 良好的潤濕性和耐腐蝕性。Au-Ge共晶合金具有良好的流散性和侵潤性,且對于鍍金層無浸蝕現象,其合金含量88wt%Au,與鍍金層成分接近,通過擴散對薄鍍層浸溶程度很低;

2、Au-Ge共晶合金的變質處理

Au-Ge合金在共晶溫度為356℃時,Ge 在Au中的固溶度≤0.1wt%Ge。盡管Ge原子半徑與Au接近,但基本不固溶于Au,以單晶形式存在。當Au含量為72at%,Ge為28at%時為共晶點,Au-Ge合金二元相圖[3]如圖1所示。通常情況由于Au-Ge共晶合金偏離平衡凝固,因而不能獲得完全的共晶組織,鑄態組織中生成了粗大初生相Au和共晶組織,因此常溫下Au-Ge共晶合金極脆,即使在熱軋條件下仍易爆邊開裂,難于加工成薄帶。

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1  Au-Ge合金相圖

針對Au-Ge共晶合金難加工問題,可采用抑制初生相的形成和細化合金組織的方式改善合金加工性能。均勻而細小的晶粒能使合金具有各向異性小,加工時變形均勻、塑性好以及具備良好的綜合力學性能。變質處理是通過改變晶體的生長條件來實現組織細化[4]。本實驗采用細Sb粉末作為變質劑,分析比較未添加變質劑Sb和添加0.2wt.%Sb對Au-Ge共晶合金組織性能的影響。

3、實驗方法

實驗以高純 Au(99.99%)、高純 Ge(99.99%)為原料精確稱量、真空電阻爐進行多次翻轉熔煉,制得均勻的Au88Ge12母合金。將實驗對象分為2組:a為未添加孕育劑,b為添加0.2wt.%Sb。將2份合金熔液倒入預熱至100℃的鋼模中冷卻至室溫,獲得實驗樣品。將2組試樣分別進行金相分析,采用電子探針(EPMA)進行材料形貌與成分的分析,利用差示掃描量熱法(DSC)進行熔化性能分析。

4、實驗結果

4.1 Au-Ge共晶合金初生相顯微組織分析

兩組Au-Ge共晶合金合金中心區域都為均勻致密的共晶組織,現對靠近鋼模的邊緣區域的顯微組織進行觀察分析。圖2為AuGe12合金未添加微量元素Sb和添加0.2wt.%Sb的光學顯微照片。圖2(a)未添加變質劑Sb,圖中白色針狀或板條狀為初生相Au,初生相尺寸不均勻,初生相最大長度超過150μm,共晶相呈深灰色,初生相附近組織較為粗大,顏色為灰白(可能是Au相富集,偏離共晶成分所致),而遠離初生相的共晶組織較為致密,顏色較深。圖1(b)為添加0.2wt.%Sb的進行變質處理后合金顯微組織圖,Au-Ge共晶合金試樣不僅存在細針狀和板條狀的初生相Au,部分初生相呈現出樹枝狀或花瓣狀,圖中可看出有部分粗大的初生相“被打斷”,初生相最大長度≤100μm。

   


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4.2 Au-Ge共晶合金共晶組織形貌及成分分析

采用電子探針配備的波譜儀(WDS)在4000倍下觀察2組Au-Ge共晶合金共晶組織的微觀形貌,如圖3所示。其中添加0.2wt%Sb進行變質處理后的Au-Ge共晶合金,其金相照片中出現兩種不同共晶組織,如圖中(b)和(c)所示。




 

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圖(a)未變質處理的Au-Ge共晶合金共晶組織微觀形貌圖,圖中白色基體為富Au固溶體或純Au組成,黑色顆粒狀為純Ge,主要為球狀或者短棒狀均勻的分布,尺寸在0.3μm~1.0μm之間,平均尺寸約為0.8μm。圖(b)和(c)為添加0.2wt%Sb變質處理的不同區域的共晶組織微觀形貌。由圖(b)中可以看出相比(a)其黑色顆粒變得極為細小,(b)圖中以球狀和細條狀均勻分布,平均尺寸0.3μm,且相圖中出現淺灰色片狀AuSb2相。圖(c)與(a)、(b)較為相似,但黑色顆粒變得更為均勻細小,平均尺寸介于(a)和(b)之間。

為進一步分析變質處理對Au-Ge共晶合金的影響,采用電子探針中配備的X射線能量色散光譜儀(EDX)對圖4中(a)和(b)區域的成分進行檢測。



      

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圖譜測試結果如下表1所示:

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根據表中譜圖分析結果可以看出,Sb的添加對共晶組織的成分影響極小,無較為明顯的變化,由(a)中譜圖4和(b)中譜圖3相比較可以看出,經過添加0.2wt%Sb變質處理的共晶合金,其成分更接近理想的Au88Ge12共晶成分。

 

4.3 Au-Ge共晶合金DSC 測試

對未添加變質劑和添加0.2wt.%Sb的Au-Ge共晶合金分別進行DSC測試,分析變質處理劑的加入對Au-Ge共晶合金熔化性能的影響。圖5分別為2組Au-Ge共晶合金試樣的熔化特性DSC曲線圖。

      

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由上圖中DSC曲線可知,未添加變質劑Au-Ge共晶合金其固相線溫度為368.3℃,液相線溫度為372.3℃,熔化溫度區間為4.0,與之相比,添加0.2wt%Sb后的Au-Ge共晶合金其固相線溫度和液相線分別降低1.7℃和1.5℃,熔化溫度區間較前者無明顯差異。

5、結論

微量的Sb加入對共晶組織的成分影響極小,但可顯著改善Au-Ge共晶合金的組織性能。Sb的加入使Au-Ge共晶合金板條狀初生相“被打斷”,其共晶組織顯著細化,共晶組織Ge顆粒平均尺寸由0.8μm變成0.3μm。添加Sb的變質劑進行處理過的Au-Ge共晶合金整體成分更加均勻,其固液相線更加接近共晶點。

 

參考文獻

[1] 謝宏潮, 陽岸恒. Ni對AuGe12 合金組織與性能的影響[J]. 貴金屬, 2008, 32(1): 35-39.

[2] 楊夢麗, 張紅欣, 于信明. 金-鍺系統歐姆接觸制備[J]. 半導體情報, 2001, 38( 4): 32-34.

[3] Lin H L, Sidat Senanayake, Keh-Yung Chen. Optimization of AuGe-Ni-Au ohmic contacts for

GaAs MOSFETS[J]. IEEE Transactions on Electron Devices, 2010, 50(4): 80-84.

[4] 范曉明. 金屬凝固理論與技術[M]. 武漢理工大學出版社, 2012, 11(6):193.

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